第8章 硅棒(2/2)
张希德跟王主任握了握手,双方简单寒暄了几句,隨后迅速进入了工作状態。
徐卫国自动担起了指挥责任,对王主任道:“咱们要做的第一步,是获得冶金级硅,石英砂跟碳准备好了吗?”
王主任诧异的看看他,又看向张希德。
张希德道:“听他的!”
王主任压下心里的好奇,答道:“都准备好了,就在这边。”
说罢,他领著来到了车间一角,指著地上堆放的几个麻袋,“这就是石英砂跟碳。”
徐卫国走上前,打开袋子,里面是细密的白色颗粒,正是石英砂。
“选矿预处理过吗?”
“处理过,擦洗脱泥,磁选,最后浮选,这些流程都走过,纯度很高的。”
“不够。”徐卫国摇头:“我们需要的是超高纯度石英砂,必须得经过化学深度提纯。”
王主任一脸懵:“化学提纯该怎么做?”
徐卫国:“先进行酸浸,把石英砂加入盐酸、硫酸、氢氟酸等组成的三元混酸,在90摄氏度下反应八小时。可以有效去除氧化钾跟氧化纳。接著再放入氢氟酸跟硝酸组成的混酸中,去除三氧化二铁。下一步是氯化焙烧,在1300摄氏度下通入氯气或氯化氢气体,去除铁、鈦。”
“这么麻烦啊……”
“是麻烦,但也必要。……好了,时间不等人,赶紧开干吧!”
王主任喊来几个工人,开始按照徐卫国的指导对石英砂进行提纯处理。
第一天的实验进展倒是出乎预料的顺利,到傍晚时,他们获得了提纯后的石英砂,隨后,样品被送到实验室进行纯度检测。
第二天早上时,结果出来了,石英砂纯度超过了99.9%,倒不是说纯度就这水平,而是现有的检测手段只能测试这么高的纯度。
这个纯度已经达標,可以开始下一步了。
接下来就要將石英砂跟碳(煤焦或石油焦)放到电弧炉里,高温还原出硅。
这样就得到了冶金级硅,纯度大概在98%-99.5%,这个纯度显然是没办法做半导体材料的,还需要继续提纯。
將硅料碎成粉末,放入流化床反应器中与无水氯化氰在高温下反应生成三氯氢硅,接著將三氯氢硅液体泵入串联精馏塔,进行多级蒸馏,三氯氢硅的纯度可以达到99.9999999%(9n)以上。
当然,以五十年代的技术是测不出这么高精度的,都是后世测试数据。
下一步,就是西门子法的核心步骤,化学气相沉淀。
要准备一个还原炉,將两根高纯的硅芯作为“种子”,垂直安装並连接电极,抽真空,隨后充入高纯度氢气,硅芯通电加热,將三氯氢硅与氢气混合后通入还原炉,隨后发生氢还原反应跟热分解反应,硅元素被沉积在硅芯表面,最终形成一根多晶硅棒。
其中最核心的材料是硅芯,它本身就应该是高纯度硅,也就是说,製取高纯度硅的前提是以高纯度硅做材料,这就成了先有鸡还是先有蛋的问题。
好在,还有另一种提纯硅的方法,区熔法。
它以西门子法製取的低纯度多晶硅棒做材料,提纯出高纯度单晶硅芯,再用於西门子法製取高纯度硅棒。
流程就是:低纯度多晶硅棒(西门子法)——高纯度单晶硅芯(区熔法)——高纯度多晶硅棒(西门子法)——高纯度单晶硅锭(区熔法)
……
当徐卫国他们走完这一步时,时间已经来到了第七天。
在眾人期待的目光中,工人打开还原炉,小心翼翼的取出了硅棒。
徐卫国第一时间凑上前,仔细观察,但只看了一眼,他心中就是一咯噔。